制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是两个重要指标。其中,主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。
制备色谱需要多大调整,上样量多大为宜?
(1)泵要换,流量要加大,压力可不变或减少;流通池要换体积更大的。
(2)整个系统的管路要更换更粗的,否则压力太大,而且特别容易发生堵塞。对流通池后的管路,增加反压调节器,否则管路太短的话,反压小会导致流通池气泡,管路长的话会导致峰展宽。
(3)检测器的响应时间和峰宽要设置合适,否则会导致收集时延迟体积的计算不准
(4)上样量主要根据柱子的大小、样品的浓度、制备是否根据分析条件放大(例如,制备柱是否还用分析用填料);一般上样量与柱子直径的平方以及长度成正比。
它是一个非常有力和高效的工具,在药物研发过程中发挥着非常重要的作用。因为应用范围广泛、方法开发相对简单可靠、分离通量大周期短、杂质分离效率高以及分离成本容易预测可控等优势,制备色谱技术得到越来越广泛的应用。特别是近年来单一手性结构的化合物越来越受到重视,制备超临界流体色谱已经是小量和中等规模药物拆分效率较高的分离手段;通过高通量的柱子和流动相的筛选,可以快速找到用于制备分离的方法,然后在制备超临界流体色谱上优化方法并放大,可以快速满足活性测试、毒理测试、临床试验甚至生产用量的单一构型的手性化合物。